硫氮測(cè)定儀是采用紫外熒光法(S)和化學(xué)發(fā)光法(N)原理測(cè)定樣品中硫、氮元素含量的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品及食品等領(lǐng)域的總硫/總氮含量檢測(cè)。儀器由裂解爐、自動(dòng)進(jìn)樣器及計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)構(gòu)成,控溫范圍覆蓋室溫至1100℃。掌握正確的操作方法,是獲得準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)果的前提。得利特A2070硫氮測(cè)定儀集紫外熒光測(cè)硫和化學(xué)發(fā)光定氮于一體,其操作流程需要用戶規(guī)范執(zhí)行。
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
將A2070硫氮測(cè)定儀放置在平穩(wěn)、清潔的工作臺(tái)上,確保環(huán)境溫度5℃~45℃,相對(duì)濕度10%~80%Rh。檢查氣源:高純氬氣作為載氣,高純氧氣作為反應(yīng)氣,純度要求99.99%以上。檢查氣路連接是否牢固,有無(wú)泄漏。打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入操作軟件。檢查裂解爐加熱元件是否正常,溫度傳感器是否靈敏。準(zhǔn)備樣品,根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適的進(jìn)樣器。液體樣品使用微量注射器,固體樣品使用固體進(jìn)樣舟,氣體樣品使用氣體進(jìn)樣閥。
二、儀器預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置
打開(kāi)儀器電源,啟動(dòng)裂解爐加熱。設(shè)置裂解爐溫度,通常為900℃~1100℃,根據(jù)樣品特性選擇合適溫度。設(shè)置氣體流量,載氣流量、反應(yīng)氣流量由質(zhì)量流量計(jì)控制,流量穩(wěn)定。設(shè)置PMT高壓,根據(jù)測(cè)量濃度范圍選擇合適的電壓值,高壓范圍DC500V~900V。待裂解爐溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定后,檢查基線是否平穩(wěn)。基線噪音應(yīng)小于規(guī)定值,漂移應(yīng)在允許范圍內(nèi)。
三、建立校準(zhǔn)曲線
硫氮測(cè)定儀采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度點(diǎn)應(yīng)均勻分布在線性范圍內(nèi)。依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液,用微量注射器準(zhǔn)確抽取規(guī)定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入進(jìn)樣口。每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量2-3次,取平均值。在軟件中輸入各標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度值,軟件自動(dòng)建立發(fā)光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系曲線,計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。用另一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)量值與理論值的偏差應(yīng)在允許范圍內(nèi)。
四、樣品測(cè)量
將處理好的樣品注入進(jìn)樣口。液體樣品進(jìn)樣量5-20μL,固體樣品1-20mg,氣體樣品1-5mL。啟動(dòng)測(cè)量程序,儀器自動(dòng)完成樣品裂解、反應(yīng)、檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理全過(guò)程。測(cè)量結(jié)果自動(dòng)顯示在屏幕上,包括硫含量、氮含量、測(cè)量時(shí)間等信息。對(duì)于高濃度樣品,可稀釋后重新測(cè)量。對(duì)于低濃度樣品,可增加進(jìn)樣量或提高PMT高壓以提高靈敏度。
五、數(shù)據(jù)記錄與儀器清潔
測(cè)量完成后,可根據(jù)需要保存、打印或?qū)С鰯?shù)據(jù)。軟件具有數(shù)據(jù)存儲(chǔ)功能,可保存大量測(cè)量結(jié)果。數(shù)據(jù)可通過(guò)USB接口或網(wǎng)絡(luò)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),便于進(jìn)一步處理和分析。測(cè)量結(jié)束后,關(guān)閉裂解爐加熱,待溫度降至室溫后關(guān)閉儀器電源。清潔進(jìn)樣口,用適當(dāng)溶劑清洗進(jìn)樣針,防止樣品殘留堵塞。固體進(jìn)樣舟應(yīng)清除殘留樣品,氣體進(jìn)樣閥應(yīng)檢查密封性。定期清潔裂解管,防止積炭影響裂解效率。定期檢查氣體凈化裝置,及時(shí)更換凈化劑。
從石油化工到環(huán)境保護(hù),從科研院校到商檢機(jī)構(gòu),得利特A2070硫氮測(cè)定儀以其紫外熒光測(cè)硫和化學(xué)發(fā)光定氮技術(shù)、寬控溫范圍、自動(dòng)進(jìn)樣器和智能操作軟件,為用戶提供可靠的硫氮含量檢測(cè)工具。歡迎聯(lián)系得利特的技術(shù)團(tuán)隊(duì),獲取更多產(chǎn)品資料和應(yīng)用支持。
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